PENYARIAN SEDERHANA DAN EKSTRAKSI

PENYARIAN SEDERHANA DAN EKSTRAKSI

Menurut Eur.Ph (2002,Bab 01/2002-765) ekstrak adalah sediaan pekat bahan cair (ekstrak atau tingture cair) atau bahan antara (semi cairan) atau bahan padat (ekstrak kering) yang umumnya secara konsisten dihasilkan dari bahan tanaman atau hewan yang dikeringkan melalui tehnik yang melibatkan penggunaan pelarut secukupnya untuk memperoleh campuran senyawa. (Maicheal, 2010) Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.

Jenis-jenis ekstraksi Penyarian secara dingin yaitu:

Maserasi

Soxhletasi

Perkolasi

Penyarian secara panas yaitu :

1.Refluks

2. Destilasi uap air

Cara-cara ekstraksi

Penyarian secara dingin, meliputi :

Maserasi

Penyarian yang sederhana dengan cara merendam serbuk simplisia dalam 75 bagian cairan penyari selama 3 hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya, sambil berulang-ulang diaduk. Setelah 3 hari disaring pada bejana penampung dan ampasnya diperas, ditambahkan lagi cairan penyari secukupnya, diaduk, lalu disaring lagi hingga diperoleh sari 100 bagian, sari yang diperoleh ditutup dan disimpan pada tempat yang terlindung cahaya, dibiarkan selama 2 hari. Endapan yang terbentuk dipisahkan dan filtratnya dipekatkan. Dimana cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam dan diluar sel sehingga terjadi difusi, peristiwa ini berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel (Najib, 2006).

Soxhletasi

Penyarian simplisia secara berkesinambungan dimana cairan penyari dipanaskan hingga menguap. Uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul cairan oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia di dalam klonsong, selanjutnya cairan penayri bersama-sama dengan kandungan kimia akan turun kembali ke labu alas bulat atau labu penampung. Proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif dianggap sempurna yang ditandai dengan beningnya cairan penyari yang melalui pipa siphon dan jika diidentifikasi dengan KLT tidak memberikan noda (Najib, 2006).

Perkolasi

Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif, sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan di atasnya, dikurangi dengan gaya kapiler yang cenderung untuk menahan (Najib, 2006).

Penyarian secara panas, meliputi :

Reflux

Refluks adalah mempunyai komponen kimia yang tahan terhadap pemanasan dan mempunyai tekstur yang keras seperti akar, batang, buah/biji, dan herba. Sampel atau bahan yang akan diekstraksi ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan diisi dengan cairan penyari yang sesuai misalnya metanol sampai serbuk simplisia terendam kurang lebih 2 cm diatas permukaan simplisia, atau 2/3 volume labu kemudian labu alas bulat dipasang kuat pada statif dan ditempatkan diatas water bath atau heating mantel lalu dipasang kondensor pada labu alas bulat yang dikuatkan dengan klem pada statif. Aliran air dan pemanas dijalankan sesuai dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah 4 jam dilakukan penyaringan, filtrat ditampung dalam wadah penampung dan ampasnya ditambah laju dengan pelarut dan dikerjakan seperti semula. Ekstraksi  dilakukan selama 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan dengan alat rotavapor (Makhmud, 2001).

Destilasi uap air

Metode destilasi uap air digunakan untuk mengekstraksi simplisia yang mengandung minyak menguap dan memiliki titik didih dan tekanan normal tinggi digunakan untuk mencegah kerusakan zat aktif pada pemanasan yang terlalu tinggi (Makmud, 2001).

Penyiapan bahan yang akan diekstrak dan plarut (Chemistry.org)

Selektivitas
Pelarat hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

Kemampuan tidak saling bercampur

Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.

Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).

Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponenkornponen bahan ekstarksi. Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

Titik didih

Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didit kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk ascotrop.Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah).

Ekstraksi cair-cair biasa juga disebut sebagai metode corong pisah. Jika suatu cairan ditambahkan ke dalam ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan yang pertama, akan terbentuk dua lapisan. Satu komponen dari campuran akan memiliki kelarutan dalam kedua lapisan tersebut dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan konsentrasi dalam kedua lapisan. Waktu yang diperlukan untuk tercapainya kesetimbangan biasanya dipersingkat oleh pencampuran keduanya dalam corong pisah (Ditjen POM, 1986).

Pelarut yang mudah menguap tidak dicampur dengan fase air yang panas (atau bahkan hangat). Hal ini dapat menyebabkan peningkatan tekanan uap sangat besar yang dihasilkan sehingga tutup corong pisah terbang dan isinya tersemprot keluar. Hal ini dapat juga terjadi dengan cairan dingin jika terjadi reaksi eksotermis misal pencampuran asam dan basa, pengenceran asam-asam kuat (Ditjen POM, 1986).

Dikenal 3 macam bentuk corong pisah yaitu :

Bentuk bulat, untuk mengekstraksi komponen kimia yang mengandung terpen glikosida

Bentuk lonjong untuk mengekstraksi bahan alam yang mengandung lemak dan saponin

Bentuk segi empat untuk mengekstraksi senyawa sintetik murni.

Faktor-farktor yang mempengaruhi mutu ekstrak

Faktor biologi

Mutu ekstrak dipengaruhi oleh bahan asal yaitu tanaman obatnya dan khusus dipandang dari segi biologi. Faktor biologik baik untuk bahan dari tumbuhan obat asli budidaya ataupun dari tumbuhan liar yang meliputi :

Identitas jenis

Jenis tanaman dari sudut keragaman hayati dapat dikonfirmasi sampai informasi genetik sebagai faktor internal untuk validasi jenis

Lokasi tanaman asal

Lokasi berarti faktor eksternal, yaitu lingkungan (tanah dan atmosfer) dimana tanaman berinteraksi berupa energi (cuaca, temperatur,cahaya) dan materi ( air, senyawa organik, dan anorganik)

Priode pemanenan hasil tumbuhan

Faktor ini merupakan dimensi waktu dari proses kehidupan tanman terutama metabolisme sehingga menentukan senyawa kandungan. Kapan senyawa kandungan mencapai kadar optimal dari proses biosintesis dan sebaliknya kapan sebelum senyawa tersebut dikonversi atau dibiotransformasi atau biodegradasi menjadi senyawa lain.

Penyimpanan bahan tanaman

Menrupakan faktor yang dapat diatur karena dapat berpengaruh pada stabilitas bahan serta adanya kontaminasi.

Umur tanaman dan bagian yang digunakan

Selain kelima faktor diatas, maka untuk bahan dari tanaman  obat hasil budidaya maka faktor GAP (Good Agriculture Practice) harus dipertimbangkan sedangkan untuk bahan dari tumbuhan liar maka faktor kondisi selama proses pengeringan yang umumnya dilakukan di lapangan menjadi faktor yang dipertimbangkn

Faktor kimia

Faktor kimia baik untuk bahan dari tanman obat hasil budidaya ataupun dari tumbuhan liar meliputi beberapa hal yaitu :

Faktor internal :

-       Jenis senyawa aktif dalam bahan

-       Komposisi kualitatif senyawa aktif

-       Komposisi kuantitatif senyawa aktif

-       Kadar total rata-rata senyawa aktif

Faktor eksternal

-       Metode ekstraksi

-       Perbandingkan ukuran alat ekstraksi

-       Ukuran, kekerasan dan kekeringan bahan

-       Pelarut yang digunakan dalam ekstraksi

-       Kandungan logam berat

-       Kandungan pestisida

6. Corong pemisah (separator funnel)

        

Tersedia berbagai ukuran corong pemisah diantaranya adalah : 250 ml, 500 ml dan 1000 ml. Corong pemisah berfungsi untuk memisahkan cairan atau pasta dari dua campuran atau lebih yang berbeda berat jenisnya. Dalam penggunaannya corong pemisah biasanya ditempatkan pada ring besi yang dipasang pada statif.
7. Labu distilasi (distillation flask).

 

Distilasi adalah metode pemisahan campuran berdasarkan perbedaan volatilitas komponen dalam campuran cairan mendidih. Distilasi adalah unit operasi, atau proses pemisahan fisik, dan bukan reaksi kimia.

Komersial, distilasi memiliki sejumlah aplikasi. Hal ini digunakan untuk memisahkan minyak mentah menjadi fraksi yang lebih untuk menggunakan spesifik seperti pembangkit transportasi, listrik dan pemanas. Air suling untuk menghilangkan kotoran, seperti garam dari air laut. Air suling untuk memisahkan komponen-terutama oksigen, nitrogen, dan argon-untuk keperluan industri. Penyulingan solusi fermentasi telah digunakan sejak zaman kuno untuk menghasilkan minuman suling dengan kadar alkohol yang lebih tinggi. Tempat di mana distilasi dilakukan, terutama distilasi alkohol, dikenal sebagai penyulingan.

Apakah ekstraksi itu?
Cara untuk memperoleh sediaan yang mengandung senyawa aktif dari suatu bahan alam dengan menggunakan pelarut yang sesuai.

Mengapa harus diekstraksi? 
Agar ekstrak hanya mengandung senyawa aktif yang terkandung didalam simplisia/ bahan alam sehingga perlu dipilih cairan penyari yang paling optimal mampu menarik senyawa aktif.

Bahan yang diekstraksi 
Bahan yang diekstraksi bisa berupa bahan segar maupun bahan kering. Untuk bahan kering harus dikecilkan dahulu ukuran partikelnya (diserbuk).

Syarat pelarut yang digunakan

Selektif

Stabil secara fisik dan kimia

Ekonomis

Keamanan

Ramah lingkungan

Cairan pelarut dalam pembuatan ekstrak adalah pelarut yang optimal untuk senyawa kandungan berkhasiat atau yang aktif, dengan demikian senyawa tersebut dapat terpisahkan dari bahan dan dari senyawa kandungan lainnya. Ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa kandungan yang diinginkan.

Metode Ekstraksi
Ada beberapa metode ekstraksi simplisia bahan alam, antara lain maserasi, infundasi, digesti, perkolasi dan soxletasi. Keterangan singkatnya sebagai berikut :

Maserasi

Ekstraksi bahan dengan pelarut pada suhu kamar selama waktu tertentu dengan sesekali diaduk/digojok.

Remaserasi : dilakukan pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat pertama.

Maserasi kinetik : dilakukan pengadukan terus-menerus.

Digesti : maserasi kinetik yang dilakukan pada suhu diatas suhu kamar, biasanya pada suhu 40-50°C.

Caranya :
Sejumlah bahan ditempatkan pada wadah tertutup, ditambah dengan pelarut dengan perbandingan kira-kira 1:7. Diamkan selama 5 hari pada suhu kamar dan terlindung dari cahaya dengan sesekali diaduk. Setelah itu, cairan dipisahkan, buang bagian yang mengendap.

Infundasi

Panci Infusa

Infundasi merupakan metode ekstraksi dengan pelarut air. Pada waktu proses infundasi berlangsung, temperatur pelarut air harus mencapai suhu 90ºC selama 15 menit.

Rasio berat bahan dan air adalah 1 : 10, artinya jika berat bahan 100 gr maka volume air sebagai pelarut adalah 1000 ml.

Caranya :
Serbuk bahan dipanaskan dalam panci dengan air secukupnya selama 15 menit terhitung mulai suhu mencapai 90ºC sambil sekali-sekali diaduk. Saring selagi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas secukupnya melalui ampas hingga diperoleh volume yang diinginkan. Apabila bahan mengandung minyak atsiri, penyaringan dilakukan setelah dingin.

Dekoksi

Dekoksi merupakan proses ekstraksi yang mirip dengan proses infundasi, hanya saja infuns yang dibuat membutuhkan waktu lebih lama (≥ 30 menit) dan suhu pelarut sama dengan titik didih air.

Caranya :
Serbuk bahan ditambah air dengan rasio 1 : 10, panaskan dalam panci enamel atau panci stainless steel selama 30 menit. Bahan sesekali sambil diaduk. Saring pada konsidi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas secukupnya melalui ampas hingga diperoleh volume yang diinginkan.

Perkolasi

Perkolator 60 liter

Perkolasi adalah proses ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna. Secara umum proses perkolasi ini dilakukan pada temperatur ruang. Sedangkan parameter berhentinya penambahan pelarut adalah perkolat sudah tidak mengandung senyawa aktif lagi. Pengamatan secara fisik pada ekstraksi bahan alam terlihat tetesan perkolat sudah tidak berwarna.

Caranya :

Serbuk bahan dibasahi dengan cairan penyari dan ditempatkan pada bejana silinder. Bagian bawah bejana diberi sekat berpori untuk menahan serbuk. Cairan penyari dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk tersebut. Cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel yang dilalui sampai keadaan jenuh.

Soxkletasi

Alat Sokhlet

Yaitu proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus soxklet sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik.

Caranya :

Serbuk bahan ditempatkan pada selongsong, lalu ditempatkan pada alat soxhlet yang telah dipasang labu dibawahnya. Tambahkan pelarut sebanyak 2 kali sirkulasi. Pasang pendingin balik, panaskan labu, ekstraksi berlangsung minimal 3 jam dengan interval sirkulasi kira-kira 15 menit.