PENYARIAN SEDERHANA DAN EKSTRAKSI
Menurut Eur.Ph (2002,Bab 01/2002-765) ekstrak
adalah sediaan pekat bahan cair (ekstrak atau tingture cair) atau bahan antara
(semi cairan) atau bahan padat (ekstrak kering) yang umumnya secara konsisten
dihasilkan dari bahan tanaman atau hewan yang dikeringkan melalui tehnik yang
melibatkan penggunaan pelarut secukupnya untuk memperoleh campuran senyawa.
(Maicheal, 2010) Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik komponen kimia yang
terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa
komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada
lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.
Jenis-jenis ekstraksi Penyarian secara dingin
yaitu:
Maserasi
Soxhletasi
Perkolasi
Penyarian secara panas yaitu :
1.Refluks
2. Destilasi uap air
Cara-cara ekstraksi
Penyarian secara dingin, meliputi :
Maserasi
Penyarian yang sederhana dengan cara merendam
serbuk simplisia dalam 75 bagian cairan penyari selama 3 hari pada temperatur
kamar dan terlindung dari cahaya, sambil berulang-ulang diaduk. Setelah 3 hari
disaring pada bejana penampung dan ampasnya diperas, ditambahkan lagi cairan
penyari secukupnya, diaduk, lalu disaring lagi hingga diperoleh sari 100
bagian, sari yang diperoleh ditutup dan disimpan pada tempat yang terlindung
cahaya, dibiarkan selama 2 hari. Endapan yang terbentuk dipisahkan dan
filtratnya dipekatkan. Dimana cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke
dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dan karena
adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam dan diluar sel
sehingga terjadi difusi, peristiwa ini berulang sehingga terjadi keseimbangan
konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel (Najib, 2006).
Soxhletasi
Penyarian simplisia secara berkesinambungan
dimana cairan penyari dipanaskan hingga menguap. Uap cairan penyari
terkondensasi menjadi molekul-molekul cairan oleh pendingin balik dan turun
menyari simplisia di dalam klonsong, selanjutnya cairan penayri bersama-sama
dengan kandungan kimia akan turun kembali ke labu alas bulat atau labu
penampung. Proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif dianggap sempurna
yang ditandai dengan beningnya cairan penyari yang melalui pipa siphon dan jika
diidentifikasi dengan KLT tidak memberikan noda (Najib, 2006).
Perkolasi
Serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana
silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan
dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat
aktif, sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak ke bawah
disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan di atasnya, dikurangi
dengan gaya kapiler yang cenderung untuk menahan (Najib, 2006).
Penyarian secara panas, meliputi :
Reflux
Refluks adalah mempunyai komponen kimia yang
tahan terhadap pemanasan dan mempunyai tekstur yang keras seperti akar, batang,
buah/biji, dan herba. Sampel atau bahan yang akan diekstraksi ditimbang
kemudian dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan diisi dengan cairan penyari
yang sesuai misalnya metanol sampai serbuk simplisia terendam kurang lebih 2 cm
diatas permukaan simplisia, atau 2/3 volume labu kemudian labu alas bulat
dipasang kuat pada statif dan ditempatkan diatas water bath atau heating mantel
lalu dipasang kondensor pada labu alas bulat yang dikuatkan dengan klem pada
statif. Aliran air dan pemanas dijalankan sesuai dengan suhu pelarut yang
digunakan. Setelah 4 jam dilakukan penyaringan, filtrat ditampung dalam wadah
penampung dan ampasnya ditambah laju dengan pelarut dan dikerjakan seperti
semula. Ekstraksi dilakukan selama 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan
dan dipekatkan dengan alat rotavapor (Makhmud, 2001).
Destilasi uap air
Metode destilasi uap air digunakan untuk
mengekstraksi simplisia yang mengandung minyak menguap dan memiliki titik didih
dan tekanan normal tinggi digunakan untuk mencegah kerusakan zat aktif pada
pemanasan yang terlalu tinggi (Makmud, 2001).
Penyiapan bahan yang akan diekstrak dan plarut
(Chemistry.org)
Selektivitas
Pelarat hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
Pelarat hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
Kemampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh
(atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.
Kerapatan
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponenkornponen bahan ekstarksi. Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponenkornponen bahan ekstarksi. Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus
dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didit
kedua bahan itu tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk
ascotrop.Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses
ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan
panas penguapan yang rendah).
Ekstraksi cair-cair biasa juga disebut sebagai metode
corong pisah. Jika suatu cairan ditambahkan ke dalam ekstrak yang telah
dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan yang pertama,
akan terbentuk dua lapisan. Satu komponen dari campuran akan memiliki kelarutan
dalam kedua lapisan tersebut dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan
konsentrasi dalam kedua lapisan. Waktu yang diperlukan untuk tercapainya
kesetimbangan biasanya dipersingkat oleh pencampuran keduanya dalam corong
pisah (Ditjen POM, 1986).
Pelarut yang mudah menguap tidak dicampur dengan
fase air yang panas (atau bahkan hangat). Hal ini dapat menyebabkan peningkatan
tekanan uap sangat besar yang dihasilkan sehingga tutup corong pisah terbang
dan isinya tersemprot keluar. Hal ini dapat juga terjadi dengan cairan dingin
jika terjadi reaksi eksotermis misal pencampuran asam dan basa, pengenceran
asam-asam kuat (Ditjen POM, 1986).
Dikenal 3 macam bentuk corong pisah yaitu :
Bentuk bulat, untuk mengekstraksi komponen kimia
yang mengandung terpen glikosida
Bentuk lonjong untuk mengekstraksi bahan alam
yang mengandung lemak dan saponin
Bentuk segi empat untuk mengekstraksi senyawa
sintetik murni.
Faktor-farktor yang mempengaruhi mutu ekstrak
Faktor biologi
Mutu ekstrak dipengaruhi oleh bahan asal yaitu
tanaman obatnya dan khusus dipandang dari segi biologi. Faktor biologik baik
untuk bahan dari tumbuhan obat asli budidaya ataupun dari tumbuhan liar yang
meliputi :
Identitas jenis
Jenis tanaman dari sudut keragaman hayati dapat
dikonfirmasi sampai informasi genetik sebagai faktor internal untuk validasi
jenis
Lokasi tanaman asal
Lokasi berarti faktor eksternal, yaitu lingkungan
(tanah dan atmosfer) dimana tanaman berinteraksi berupa energi (cuaca,
temperatur,cahaya) dan materi ( air, senyawa organik, dan anorganik)
Priode pemanenan hasil tumbuhan
Faktor ini merupakan dimensi waktu dari proses
kehidupan tanman terutama metabolisme sehingga menentukan senyawa kandungan.
Kapan senyawa kandungan mencapai kadar optimal dari proses biosintesis dan
sebaliknya kapan sebelum senyawa tersebut dikonversi atau dibiotransformasi
atau biodegradasi menjadi senyawa lain.
Penyimpanan bahan tanaman
Menrupakan faktor yang dapat diatur karena dapat
berpengaruh pada stabilitas bahan serta adanya kontaminasi.
Umur tanaman dan bagian yang digunakan
Selain kelima faktor diatas, maka untuk bahan
dari tanaman obat hasil budidaya maka faktor GAP (Good Agriculture
Practice) harus dipertimbangkan sedangkan untuk bahan dari tumbuhan liar maka
faktor kondisi selama proses pengeringan yang umumnya dilakukan di lapangan
menjadi faktor yang dipertimbangkn
Faktor kimia
Faktor kimia baik untuk bahan dari tanman obat
hasil budidaya ataupun dari tumbuhan liar meliputi beberapa hal yaitu :
Faktor internal :
- Jenis
senyawa aktif dalam bahan
- Komposisi kualitatif
senyawa aktif
- Komposisi
kuantitatif senyawa aktif
- Kadar total
rata-rata senyawa aktif
Faktor eksternal
- Metode
ekstraksi
-
Perbandingkan ukuran alat ekstraksi
- Ukuran,
kekerasan dan kekeringan bahan
- Pelarut
yang digunakan dalam ekstraksi
- Kandungan
logam berat
- Kandungan
pestisida
6. Corong pemisah (separator funnel)
Tersedia berbagai ukuran corong pemisah
diantaranya adalah : 250 ml, 500 ml dan 1000 ml. Corong pemisah berfungsi untuk
memisahkan cairan atau pasta dari dua campuran atau lebih yang berbeda berat
jenisnya. Dalam penggunaannya corong pemisah biasanya ditempatkan pada ring
besi yang dipasang pada statif.
7. Labu distilasi (distillation flask).
7. Labu distilasi (distillation flask).
Distilasi adalah metode pemisahan campuran
berdasarkan perbedaan volatilitas komponen dalam campuran cairan mendidih.
Distilasi adalah unit operasi, atau proses pemisahan fisik, dan bukan reaksi
kimia.
Komersial, distilasi memiliki sejumlah aplikasi.
Hal ini digunakan untuk memisahkan minyak mentah menjadi fraksi yang lebih
untuk menggunakan spesifik seperti pembangkit transportasi, listrik dan
pemanas. Air suling untuk menghilangkan kotoran, seperti garam dari air laut.
Air suling untuk memisahkan komponen-terutama oksigen, nitrogen, dan
argon-untuk keperluan industri. Penyulingan solusi fermentasi telah digunakan
sejak zaman kuno untuk menghasilkan minuman suling dengan kadar alkohol yang
lebih tinggi. Tempat di mana distilasi dilakukan, terutama distilasi alkohol, dikenal
sebagai penyulingan.
Apakah ekstraksi itu?
Cara untuk memperoleh sediaan yang mengandung senyawa aktif dari suatu bahan alam dengan menggunakan pelarut yang sesuai.
Cara untuk memperoleh sediaan yang mengandung senyawa aktif dari suatu bahan alam dengan menggunakan pelarut yang sesuai.
Mengapa harus diekstraksi?
Agar ekstrak hanya mengandung senyawa aktif yang terkandung didalam simplisia/ bahan alam sehingga perlu dipilih cairan penyari yang paling optimal mampu menarik senyawa aktif.
Agar ekstrak hanya mengandung senyawa aktif yang terkandung didalam simplisia/ bahan alam sehingga perlu dipilih cairan penyari yang paling optimal mampu menarik senyawa aktif.
Bahan yang diekstraksi
Bahan yang diekstraksi bisa berupa bahan segar maupun bahan kering. Untuk bahan kering harus dikecilkan dahulu ukuran partikelnya (diserbuk).
Syarat pelarut yang digunakan
Selektif
Stabil secara fisik dan kimia
Ekonomis
Keamanan
Ramah lingkungan
Cairan pelarut dalam pembuatan ekstrak adalah
pelarut yang optimal untuk senyawa kandungan berkhasiat atau yang aktif, dengan
demikian senyawa tersebut dapat terpisahkan dari bahan dan dari senyawa
kandungan lainnya. Ekstrak hanya mengandung sebagian besar senyawa kandungan
yang diinginkan.
Metode Ekstraksi
Ada beberapa metode ekstraksi simplisia bahan alam, antara lain maserasi, infundasi, digesti, perkolasi dan soxletasi. Keterangan singkatnya sebagai berikut :
Maserasi
Metode Ekstraksi
Ada beberapa metode ekstraksi simplisia bahan alam, antara lain maserasi, infundasi, digesti, perkolasi dan soxletasi. Keterangan singkatnya sebagai berikut :
Maserasi
Ekstraksi bahan dengan pelarut pada suhu kamar
selama waktu tertentu dengan sesekali diaduk/digojok.
Remaserasi : dilakukan pengulangan penambahan
pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat pertama.
Maserasi kinetik : dilakukan pengadukan
terus-menerus.
Digesti : maserasi kinetik yang dilakukan pada
suhu diatas suhu kamar, biasanya pada suhu 40-50°C.
Caranya :
Sejumlah bahan ditempatkan pada wadah tertutup, ditambah dengan pelarut dengan perbandingan kira-kira 1:7. Diamkan selama 5 hari pada suhu kamar dan terlindung dari cahaya dengan sesekali diaduk. Setelah itu, cairan dipisahkan, buang bagian yang mengendap.
Infundasi
Sejumlah bahan ditempatkan pada wadah tertutup, ditambah dengan pelarut dengan perbandingan kira-kira 1:7. Diamkan selama 5 hari pada suhu kamar dan terlindung dari cahaya dengan sesekali diaduk. Setelah itu, cairan dipisahkan, buang bagian yang mengendap.
Infundasi
Panci Infusa
|
Infundasi merupakan metode ekstraksi dengan
pelarut air. Pada waktu proses infundasi berlangsung, temperatur pelarut air
harus mencapai suhu 90ºC selama
15 menit.
Rasio berat bahan dan air adalah 1 : 10, artinya
jika berat bahan 100 gr maka volume air sebagai pelarut adalah 1000 ml.
Caranya :
Serbuk bahan dipanaskan dalam panci dengan air secukupnya selama 15 menit terhitung mulai suhu mencapai 90ºC sambil sekali-sekali diaduk. Saring selagi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas secukupnya melalui ampas hingga diperoleh volume yang diinginkan. Apabila bahan mengandung minyak atsiri, penyaringan dilakukan setelah dingin.
Dekoksi
Dekoksi merupakan proses ekstraksi yang mirip
dengan proses infundasi, hanya saja infuns yang dibuat membutuhkan waktu
lebih lama (≥
30 menit) dan suhu pelarut sama dengan titik didih air.
Caranya :
Serbuk bahan ditambah air dengan rasio 1 : 10, panaskan dalam panci enamel atau panci stainless steel selama 30 menit. Bahan sesekali sambil diaduk. Saring pada konsidi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas secukupnya melalui ampas hingga diperoleh volume yang diinginkan.
Serbuk bahan ditambah air dengan rasio 1 : 10, panaskan dalam panci enamel atau panci stainless steel selama 30 menit. Bahan sesekali sambil diaduk. Saring pada konsidi panas melalui kain flanel, tambahkan air panas secukupnya melalui ampas hingga diperoleh volume yang diinginkan.
Perkolasi
Perkolator 60 liter
|
Perkolasi
adalah proses ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai sempurna. Secara umum
proses perkolasi ini dilakukan pada temperatur ruang. Sedangkan parameter
berhentinya penambahan pelarut adalah perkolat sudah tidak mengandung senyawa
aktif lagi. Pengamatan secara fisik pada ekstraksi bahan alam terlihat tetesan
perkolat sudah tidak berwarna.
Caranya :
Serbuk bahan dibasahi dengan cairan penyari dan
ditempatkan pada bejana silinder. Bagian bawah bejana diberi sekat berpori
untuk menahan serbuk. Cairan penyari dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk
tersebut. Cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel yang dilalui
sampai keadaan jenuh.
Soxkletasi
Alat Sokhlet
|
Yaitu proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut
yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus soxklet sehingga
terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik.
Caranya :
Serbuk bahan ditempatkan pada selongsong, lalu
ditempatkan pada alat soxhlet yang telah dipasang labu dibawahnya. Tambahkan
pelarut sebanyak 2 kali sirkulasi. Pasang pendingin balik, panaskan labu,
ekstraksi berlangsung minimal 3 jam dengan interval sirkulasi kira-kira 15
menit.